Technologien und Methoden

"Präparieren" umfasst alle Bereiche zur Darstellung innovativer Bauteile. Wir arbeiten mit der kompletten Prozesskette von der Synthese komplexer Funktionsmaterialien bis zur Herstellung von Formkörpern und Schichten inkl. einer Vielzahl an Charakterisierungsverfahren.

Keramische Pulver

Zur Synthese von keramischen Pulvern nach der Mixed-Oxide-Route stehen eine Labor-Planeten-Kugelmühle und eine Labor-Attritormühle zur Verfügung. Die anschließende Kalzinierung der Pulver kann in verschiedenen Öfen bis 1700 °C in Luft oder bis 1600 °C in variablen Gasatmosphären erfolgen.

Ein Aufbau zur nasschemischen Fällung von Pulvern (Sol-Gel-Route oder Citrat-Route), die durch eine geringere Korngröße gekennzeichnet sind, ist ebenso vorhanden.

Die Weiterverarbeitung der synthetisierten Pulver zu Presslingen, zu siebdruckfähigen Pasten (Siebdrucktechnologie) oder zu Slurrys für Tauchbeschichtungen (z.B. Beschichtung von Katalysatorbohrkernen) ist möglich.

Schichttechnologie

Funktionsmaterialien kommen häufig als dünne Schicht (im Bereich weniger nm bis hin zu einigen µm) zur Anwendung, etwa als gassensitive Sensorschicht, als Elektrodenmaterial in Batterien oder Brennstoffzellen, als Katalysator mit hoher Oberfläche oder auch für Thermoelektrische Generatoren.

Deshalb die Schichttechnologie, also das Erzeugen einer Funktionsschicht mit den gewünschten Eigenschaften auf einem geeigneten Träger eine große Rolle. Zur Charakterisierung dieser Funktionseigenschaften sind oft auch elektrische Kontakte in planarer Mikrosystemtechnik notwendig. Dafür stehen uns mehrere Siebruckanlagen und die dementsprechende Infrastruktur zur Verfügung. Im Bereich der Dünnschichttechnik stehen uns außerdem ein MaskAligner (Suess) und eine Aufdampfanlage zur Verfügung.

Ein völlig neues Verfahren zur Schichterzeugung stellt die Pulver-Aerosol-Abscheidung (PAD) dar. Keramische Pulver in einem Aerosol werden dabei durch eine Düse in eine Vakuumkammer beschleunigt und können auf verschiedenste Substratmaterialien ohne Hochtemperatur-Prozess abgeschieden werden. Es bilden sich (in einem „kalten“ Prozess direkt aus dem Pulver) dichte und fest haftende Schichten aus.

Mehrlagentechnologie

Die Mehrlagentechnik bezeichnet eine Technologielinie zur dreidimensionalen Integration von Bauteilen in keramischer Mikrosystemtechnik. Dabei werden strukturierte kunststoffgebundene (Glas)Keramikfolien Grünfolien) gestapelt, laminiert und im letzten Prozessschritt zu funktionstragenden Bauteilen gemeinsam mit passiven Elementen oder Heizelementen innerhalb des Substrats gebrannt. Die einfache Strukturierung von Grünfolien (nicht gebrannten Folien) ist ein besonderer Vorteil.

Wir verfügen über die komplette Linie zur Herstellung von LTCC (low-temperature-co-firing bei ca. 900 °C) oder HTCC (high-temperature-co-firing bei > 1400 °C) Bauteilen. Dabei kümmern wir uns um

• die theoretische Auslegung der Elemente durch Simulation elektrochemischer, thermoelektrischer oder thermo-mechanischer Eigenschaften,
• das Layout der einzelnen Lagen, sowie des kompletten Bauteils mit moderner CAD-Software,
• die Erzeugung der Funktionselemente im Siebdruckverfahren,
• die Strukturierung der Grünfolien oder des Laminats mittels eigenem Laser (z.B. auch Vias),
• das Co-firing in verschiedenen Kammer- und Quarzrohröfen und
• die anschließende Kontaktierung und Charakterisierung der Bauteile.
  Diese Technologie bietet volle Flexibilität für schnelles Sensor-Prototyping.

Materialbearbeitungslaser zum ultrafeinen Strukturieren von Schichten aller Art, Keramiken und Leiterplatten

Der Lehrstuhl für Funktionsmaterialien hat im Rahmen eines Großgeräteantrags (DFG INST 91/449-1 FUGG, Projekt 454840439) ein neues Lasermaterialbearbeitungssystem erhalten.

Der neue LPKF ProtoLaser R4 mit Ultra-Kurzpuls-Laserquelle erlaubt es, Beschichtungen auf empfindlichen Substraten hochpräzise zu strukturieren und gehärtete oder gebrannte technische Substrate aller Art zu schneiden oder zu fräsen.

Im Gegensatz zum bestehenden System, das mit einer Nanosekundenlaserquelle ausgestattet ist (LPKF Microline 350 ML), erfolgt mit einem Pikosekundenlaser praktisch keine Wärmeübertragung mehr auf den Untergrund. Das getroffene Material verdampft sozusagen direkt. Damit kann man Oberflächen sehr präzise bearbeiten. Beispiele sind die Ablation transparenter Dünnschichten oder das Ablösen von Metalllagen auf Kunststofffolien. Dank einer hohen Pulsenergie ist auch das Schneiden, beispielsweise von keramischen Materialien wie Al₂O₃ möglich – und das sogar ohne die Materialien im Bearbeitungsprozess zu verfärben.

Das nun am Lehrstuhl für Funktionsmaterialien vorhandene Laserbearbeitungssystem eröffnet neue Anwendungsfelder in der Gassensorik, der Hochfrequenztechnik und in der Mikrosystemtechnik. Es wird vor allem für die Forschung verwendet.

Gerne arbeitet der Lehrstuhl für Funktionsmaterialien mit anderen Arbeitsgruppen zusammen. Bitte nehmen Sie bei Bedarf Kontakt auf.

Einige Merkmale des neuen Geräts:
Der LPKF ProtoLaser R4 verfügt über eine grüne 515-nm-Picolaserquelle mit Galvoscanner-Verarbeitung und ist standardmäßig mit einer Fiducial-Alignment-Kamera, einem X/Y/Z-Vakuumtisch und der Software LPKF CircuitPro PL ausgestattet. Folgende Anwendungen sind bereits erprobt.

1.) Strukturieren von Schichten und Beschichtungen
Der auf 15 μm fokussierte Strahl kann Leiterbahnbreiten bis hinunter zu 1 mil (25 μm) und Abstände bis zu 15 μm strukturieren. Auf Dünnschichtkeramik und auf Glas sind sogar 10 μm Auflösung möglich, je nach Metalldicke und Schälfestigkeit.

2.) Strukturieren und Gravieren
Zum Strukturieren und Gravieren eignen sich eine Vielzahl von Materialien, zum Beispiel:
•             Si, SiN, CoFe, GaN, FR4, Taconic, CuFLON®/ PTFE, Al₂O₃, LTCC
•             Gravur mit Tiefenkontrolle von Kupfer, Nickel, Messing, Wolfram, etc.
•             Gravur mit Tiefenkontrolle von Polyimid/Kapton, u.v.m.

3.) Bohren und Schneiden
Bohren und Schneiden ist mit folgenden (und vielen weiteren) Materialien möglich:
•             Borofloat und Schott-Glas, Si, SiN, CoFe, GaN
•             FR4, Rogers, Taconic, Panasonic, CuFlon®/reines PTFE, Al₂O₃, LTCC, Polyimid/Kapton,
              und weitere Materialien für die Elektrotechnik
•             Metalle: Gold, Kupfer, Nickel, Platin, Messing, Wolfram, etc.

Die Messung funktioneller Werkstoffeigenschaften erfolgt meist mittels elektrischer oder elektrochemischer Methoden.

Elektrische Materialcharakterisierung

Ein wichtiges Werkzeug zu deren Charakterisierung ist die elektrische Impedanzspektroskopie. Hierbei wird der komplexe Wechselstromwiderstand eines Systems bei unterschiedlichen Anregungsfrequenzen (z.B von 20 MHz bis hin zu wenigen µHz) ausgewertet. Die Darstellung dieser Werte gibt Aufschluss über Leitfähigkeitsmechanismen oder die dielektrischen Eigenschaften von Materialien, Grenzflächen oder Elektroden.

Für diese Messtechniken stehen uns diverse Geräte zur Verfügung (Novocontrol Alpha-Analyzer mit ZG4-Interface, Agilent, Zahner)

Im Bereich der Abgasnachbehandlung wenden wir Hochfrequenztechnik (bis 40 GHz) zur Zustandsdiagnose von Abgasnachbehandlungskomponenten an. Auch hierzu verfügen wir über die entsprechende Ausstattung (Anritsu VNAs).

Des Weiteren verfügen wir über verschiedene Geräte für Standard-Messungen (Keithley Digitalmultimeter, Keithley Source Meter, Keithley Electrometer, Nanovoltmeter, usw.).

In speziellen Labor-Aufbauten können wir vielfältige Charakterisierungen vornehmen wie z.B. die Messung des Seebeck-Koeffizienten von Materialien für die Energiewandlung, Impedanzmessungen an gepressten Tabletten oder Dickschichten, Vierleiter-Impedanzspektroskopie an Formkörpern oder planaren Schichten unter verschiedenen Atmosphären bis 1000 °C, u.v.m.

Elektrochemische Messtechnik

Elektrochemische Messtechniken werden bei uns in verschiedenen Bereichen eingesetzt: zum Generieren/Erfassen von Sensorsignalen und zum Charakterisieren von Sensoren.

Einfache elektrochemische Messtechniken wie Amperometrie oder Potentiometrie können bei elektrochemischen Sensoren direkt zur Bestimmung von Analytkonzentrationen dienen (z.B. amperometrische Enzymelektrode oder Lambda-Sonde). Es können aber auch Pulstechniken, Zyklovoltammetrie oder Impedanzspektroskopie eingesetzt werden, die das Messsystem gezielt stören. Hier wird dann die zeitliche Signalantwort ausgewertet.

Wir verfügen über verschiedene Potentiostate/Galvanostate, mit denen alle gängigen elektrochemischen Messmethoden durchgeführt werden können. Die Kombination mit einem Impedanzmodul erschließt die Untersuchungsmethode der elektrochemischen Impedanzspektroskopie.

Diese Messtechniken werden bei elektrochemischen Sensoren mit flüssigen, aber auch festen Elektrolyten (Ionenleitern) eingesetzt.

Materialcharakterisierung und Probenvorbereitung

Manchmal reicht der Standard konventioneller Lichtmikroskopie, um unsere Arbeiten genauer unter die Lupe zu nehmen.

Darüber hinaus verfügen wir über ein Laser-Scanning-Mikroskop, bei dem die Probe durch Abrastern mittels Laserstrahl (405 nm) vermessen wird. Durch die genaue Positionierbarkeit des Stelltisches kann eine höhenabhängige Intensitätsverteilung bestimmt und damit ein dreidimensionales Abbild der Probe errechnet werden. Typische Einsatzbereichesind die Analyse von Strukturbreiten und -höhen von Dickschicht-und Dünnschichtproben, insbesondere auch die statistische und automatisierbare Auswertung von Oberflächeneigenschaften wie Rauheit und Welligkeit.

Natürlich nutzen wir auch Raster-Elektronenmikroskope und Röntgenanalysen. Am Lehrstuhl selbst bereiten wir die Proben dafür vor (Diamantsäge, Poliermaschine, etc.).

Die Charakterisierung von Oberflächengüte und Schichtdicke ist außerdem mittels Profilometer möglich.

Gesinterte Formkörper werden mittels Heliumgaspyknometer (Dichte) charakterisiert.

Gasprüfstände und Gasanalytik

Zur Sensor- oder Katalysatorcharakterisierung stehen verschiedene Synthesegasanlagen mit einer Reihe von Testgasen zur Verfügung (N₂, O₂, CO₂, H₂O (bis zu 10 vol%), HCs, H₂, CO, NO_x, NH₃, SO₂, COOH, C₆H₆, usw.).

Sensoren können sowohl in beheizten Kammern eingeschraubt und mittels eines integrierten Heizelements selbst auf Temperatur gebracht werden (aktive Messung), oder aber die Sensoren ohne eigene Heizung werden in gasspülbaren Rohröfen vermessen (passive Messung).

Anpassungen am Messaufbau sind jederzeit möglich.

An den Katalysatortestständen bietet sich die Möglichkeit, Umsätze im Quarzreaktor bis ca. 700 °C unter realistischen Raumgeschwindigkeiten zu messen. Alterungen (auch hydrothermal bzw. mit dem gesamten Gasspektrum) können bis ca. 1100 °C erfolgen. Die Anlage ist mit zwei separaten Linien ausgestattet, die auch schnelle Gaswechsel erlauben.

Für eine umfassende Gasanalytik stehen verschiedene aktuelle Standard-Geräte zur Verfügung (mehrere FTIRs inkl. DRIFTS, FID, NDIRs, CLDs, UV / UV-Vis, Lambda-Meter, usw.).

Entwicklungen im Bereich "Automotive" werden außerdem durch Messungen im Realabgas am eingenen Prüfstand unterstützt.

Die Modellierung und Simulation geht in mehrere Richtungen. Mit FEM-Programmen werden Bauteile, instationäre Temperaturverteilungen, elektrische Feldverteilungen, Reaktionen und Gastransportprozesse simuliert, aber auch elektrische und sensorische Eigenschaften von Werkstoffen. Ziel dabei ist immer, Bauteile und Prozesse aus dem Verständnis heraus zu entwickeln.

Dazu verfügen wir über viele COMSOL-Lizenzen mit den Programmpaketen:

• CAD Import Module
• Heat Transfer Module
• MEMS Module
• RF Module
• Chemical Reaction Engineering Module
• CFD Module
• Microfluidics Module
• Particle Tracing Module
• Batteries & Fuel Cells Module
• LiveLink for MATLAB
• LiveLink for Inventor
• LiveLink for Pro/ENGINEER

Weiterhin wird mit MATLAB gearbeitet.